如何解决快速速水分测定仪使用容易出现的问题
(1)死机
开启仪器时,如果仪器不能正常开机,这让人十分抓狂。遇到这种状况不要慌张,对仪器进行检查,确定仪器是否已经被损坏。如果仪器身边没有损坏,那么就要对使用条件进行检查了,比如电源线有无连接,电压是否过高或过低,保险丝是否已经熔断,或者外部环境温度过低等。相信经过排查,定能找出令仪器死机的原因,然后在‘对症下药’。
(2)时间过长
如果在测量时,遇到测量时间过长的状况,这可能与仪器参数调整有关。有时候也会遇到仪器在开始测试后不能加热,这可能是因为干燥单元已经过热了,而仪器配备的双重过热保护功能被启动了。如果关闭加热单元后,仍然无法恢复正常,那么可能就要供应商来解决了。
(3)重复性差
在使用快速水分测定仪中,遇到的zui大问题就是测量的重复性差。而导致这一问题的原因比较复杂,可能性原因也比较多。一般来说,仪器本身操作台不稳固,或者温度传感器被污染、损坏都会导致测量的重复性差。这时候只需要稳固操作台,对温度传感器进行清洗或者更换就可以了。环境和设置也会影响到重复性,外部环境不稳定,选择的温度太高或样品氧化,取样量不标准,操作手法不标准等等都可能是问题原因。这时候可以降低干燥温度,延长干燥时间等来解决问题。
(4)其他原因
而除了这方面的原因,还要注意样本存在的问题,有时样品也会导致仪器的测量重复性差。例如样品没有*干燥,样品不均匀等,一般可以通过增加更多的样品来获得测量重复性。如果样品沸腾并飞溅改变了温度,或者当卤素加热器时,都要对卤素加热器进行清洁,以获得良好的测量重复性。
注意的事项。
1、系统全密闭问题:卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2、取样的准确问题:在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度以快到不形成湍流为止,这样可以zui快达到终点。
4、滴定速度设定应先快后慢:滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量度。
5、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。